ГОСТ 27494-2016 Мука и отруби. Методы определения зольности. Гост зольность муки
ГОСТ 27494-2016 Мука и отруби. Методы определения зольности, ГОСТ от 21 ноября 2016 года №27494-2016
ГОСТ 27494-2016
МКС 67.060
Дата введения 2018-01-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" (ФГБНУ "ВНИИЗ")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
| Краткое наименование страны поМК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны поМК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
| Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
| Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
| Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2016 г. N 1728-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 27494-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 27494-87Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на муку и отруби и устанавливает методы определения зольности (массовой доли золы).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положенияГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условияГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условияГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условияГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 9404-88 Мука и отруби. Метод определения влажностиГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора пробГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ ИСО 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измеренийПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 масса золы: Количество минеральных несгораемых веществ, полученных после сжигания навески, выраженное в граммах.
3.2 зольность (массовая доля золы): Отношение количества несгораемых минеральных веществ, полученных после сжигания навески (массы золы), к массе навески продукции, взятой для анализа, выраженное в процентах.
3.3 первоначальное определение (испытание): Результат показателя зольности в средней пробе муки или отрубей, внесенный в товаросопроводительный документ.
3.4 контрольное определение (испытание): Результат показателя зольности в средней пробе муки или отрубей, проводимого при возникновении разногласий в оценке зольности.
4 Сущность метода
Сущность методов заключается в сжигании навески муки или отрубей с последующим расчетом массы несгораемого остатка.Изложенные в настоящем стандарте методы различаются между собой по способу озоления муки или отрубей:- основной метод без применения ускорителей;- с применением ускорителей;- со спиртовым раствором уксуснокислого магния;- с азотной кислотой.В случае возникновения разногласий при определении зольности применяют основной метод без применения ускорителей.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
5.1 Весы неавтоматического действия - по ГОСТ OIML R 76-1 или весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 г по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.
5.2 Весы неавтоматического действия - по ГОСТ OIML R 76-1 или весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,02 мг по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.
5.3 Печь муфельная с хорошей циркуляцией воздуха, с системой контроля температуры и огнеупорной облицовкой, не растрескивающейся при температуре сжигания, обеспечивающая поддержание температуры (900±25)°C или (550 ±10)°C.
5.4 Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.
5.5 Тигли фарфоровые N 3 или кварцевые по ГОСТ 9147.
5.7 Пластинки стеклянные размером 2020 см.
5.8 Пипетка 1-1-1-2 по ГОСТ 29227.
5.9 Часы сигнальные по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с прямым и обратным отсчетом времени и звуковым сигналом окончания отсчета заданного временного интервала.
5.10 Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.
5.11 Воронка стеклянная диаметром 56 мм по ГОСТ 25336.
5.12 Совок плоский.
5.13 Подставка фарфоровая или металлическая.
5.14 Вата медицинская гигроскопическая - по ГОСТ 5556.
5.15 Стержень металлический.
5.16 Колба мерная 2-100-2, 2а-100-2 - по ГОСТ 1770.
5.17 Кислота азотная - по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,2 г/см
5.18 Спирт этиловый - по ГОСТ 5962.
5.19 Йод кристаллический - по ГОСТ 4159.
5.20 Спиртовой раствор уксуснокислого магния1,61 г уксуснокислого магния (ч.д.а.) растворяют в 100 см 96%-ного этилового спирта (5.18). В полученный раствор прибавляют один-два кристаллика йода (5.19), после растворения которых раствор фильтруют через бумажный фильтр.Спиртовой раствор уксуснокислого магния хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом, прохладном и темном месте не более двух месяцев.Допускается применять другие средства измерения и вспомогательного оборудования, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
6 Проведение испытания
6.1 Отбор проб - по ГОСТ 27668.
6.2 Из пробы, предназначенной для испытания, выделяют 20-30 г продукта (5.1), переносят его на стеклянную пластинку и двумя плоскими совочками смешивают. Затем придавливают другим стеклом такого же размера, чтобы продукт распределился ровным слоем толщиной 3-4 мм.Удалив верхнее стекло, отбирают по две навески не менее, чем из десяти разных мест - для муки по 1,5-2,0 г каждая, для отрубей - каждая по 1,0-1,5 г. Навески помещают в два тигля, предварительно прокаленных до постоянной массы, охлажденных в эксикаторе при температуре окружающей среды и взвешенных (5.2).
6.3 Для пересчета на сухое вещество определяют влажность муки и отрубей по ГОСТ 9404.
6.4 Метод озоления муки и отрубей без применения ускорителя (основной метод)Взвешивают (5.2) тигли с навесками после чего рассчитывают точную массу навески m по формуле
6.5 Методы озоления муки и отрубей с применением ускорителей
6.5.1 Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магнияПеред началом определения рассчитывают массу золы ускорителя (5.20). Для этого в два чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают пипеткой 3 см ускорителя и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень, соблюдая правила пожаробезопасности.После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин при температуре 600°С - 900°С, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают (5.2). Массу золы ускорителя рассчитывают по формуле
где m - массой тигля после прокаливания с ускорителем, г;m
- масса пустого тигля, г.Массу навески рассчитывают по 6.4.В каждый взвешенный тигель с навеской добавляют пипеткой 3 см
спиртового раствора уксуснокислого магния.По истечении 1-2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень.После выгорания ускорителя тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого от 600°C до 900°C (ярко-красное каление), или помещают у дверцы муфельной печи, затем постепенно задвигают тигли в муфель. Прокаливание ведут примерно в течение часа до полного исчезновения черных частиц.После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают (5.2).
6.5.2 Озоление с азотной кислотойМассу навески рассчитывают по 6.4.Взвешенные тигли с навесками (5.2) помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой от 400°C до 500°C (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу золы серого цвета. После этого тигли охлаждают на воздухе до комнатной температуры и их содержимое смачивают двумя-тремя каплями азотной кислоты (5.17). Тигли помещают у дверцы (или на дверку, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят вглубь муфельной печи, нагретой до 600-900°C (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20-30 мин.Если после озоления на дне тигля не видно темных точек, озоление считают законченным. В противном случае озоление продолжают до полного сгорания.После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают (5.2).ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Все работы, связанные с сжиганием пробы и химическими реактивами, необходимо проводить в вытяжном шкафу, соблюдая правила противопожаробезопасности и личной гигиены с использованием индивидуальных средств защиты (ГОСТ 12.0.004, ГОСТ 12.1.004)
7 Обработка результатов испытаний
7.1 Массу золы m, г, полученную после сжигания навески муки или отрубей, рассчитывают по формуле
где m - масса тигля после озоления, г;m
- масса пустого тигля, г.
7.2 Зольность X, %, муки или отрубей рассчитывают по формуле
где m - масса золы г;m
- масса навески муки или отрубей, г.
7.3 Зольность X, %, муки или отрубей в пересчете на сухое вещество рассчитывают по формуле
где m - масса золы г;m
- масса навески муки или отрубей, г;
W - влажность муки или отрубей, %, по ГОСТ 9404.
7.4 При озолении навески муки или отрубей с уксуснокислым магнием зольность X, %, рассчитывают по формуле
где m - общая масса золы (масса золы навески плюс масса золы ускорителя), г;m
- масса золы ускорителя, г;m
docs.cntd.ru
ГОСТ 27494-87 - Мука и отруби. Методы определения зольности
ГОСТ 27494-87 С. 2
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Из пробы, предназначенной для испытания, выделяют 20—30 г продукта, переносят на стеклянную пластинку и двумя плоскими совочками смешивают. Затем продукт разравнивают, придавливают другим стеклом такого же размера с тем. чтобы продукт распределился ровным слоем толщиной 3—4 мм.
Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески каждая для муки массой 1,5—2.0 г и 1 — 1.5 г каждая для отрубей в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.
3.2. Для пересчета на сухое вещество определяют влажность муки и отрубей по ГОСТ 9404.
3.3. Метод озоления муки и отрубей без применения ускорителя (основной метод)
Взвешенные тигли с навесками помешают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400—500 “С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу, затем муфельную печь нагревают до 6(К)—900 "С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 20 мин. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0.0002 г; если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0.0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.
3.4. Методы озоления муки и отрубей с применением ускорителей
3.4.1. Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магнии
Ускоритель, приготовленный как указано в разд. 2. должен быть проверен. Для этого в два чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают пипеткой 3 см3 ускорителя и зажигают его. После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокачивания с ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя.
В каждый взвешенный тигель с навеской прибаатяют пипеткой 3 см3 спиртового раствора уксуснокислого магния.
По истечении 1—2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помешают па металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и натетой на металлический стержень.
После выгорания ускорителя тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого до 600—900 *С (ярко-красное каление), или помещают у дверцы муфельной печи, затем постепенно задвигают тигли в муфель. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.
После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают.
3.4.2. Оза)ение с азотной кислотой
Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельиой печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400—500 “С (темно-красное катенне), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегоики.
После прекращения выделения продуктов сухой перегоики тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают на воздухе до комнатной температуры и содержимое их смачивают двумя-тремя каплями азотной кислоты. Тигли помешают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят вглубь муфельной печи, нагретой до 600—900 "С (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20—30 мин.
Если после озоления на дне тигля не видно темных точек, озоление считают законченным. В противном случае озоление продолжают до полного сгорания.
После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной темперагуры в эксикаторе и взвешивают.
stroysvoimirukami.ru
ГОСТ 27494-87 Мука и отруби. Методы определения зольности
Название англ.: Flour and bran. Methods for determination of ash contentСодержание госта: Настоящий стандарт распространяется на муку и отруби и устанавливает методы определения зольности. Сущность методов заключается в сжигании муки и отрубей с последующим определением массы несгораемого остатка
Похожие документы
- ГОСТ Р 52179-2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля
- ГОСТ 27493-87 Мука и отруби. Метод определения кислотности по болтушке
- ГОСТ Р 51404-99 Мука пшеничная. Физические характеристики теста. Определение водопоглощения и реологических свойств с применением фаринографа
- ГОСТ Р 51414-99 Мука пшеничная. Физические характеристики теста. Определение водопоглощения и реологических свойств с применением валориграфа
- ГОСТ Р 51409-99 Мука пшеничная. Физические характеристики теста. Определение реологических свойств с применением экстенсографа
- ГОСТ Р 52716-2007 Воздух рабочей зоны. Определение массовой концентрации монооксида углерода. Метод с использованием индикаторных трубок с непосредственным отсчетом показаний и ускоренным отбором проб
znaytovar.ru
ГОСТ 10847-74 Зерно. Методы определения зольности
ГОСТ 10847-74
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЗЕРНО
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2009
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЗЕРНО
ГОСТ
10847-74
Методы определения зольности
Grain. Methods of ash content determination
Взамен
ГОСТ
10847-64
МКС 67.060 ОКСТУ 9709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 декабря 1974 г. № 2677 дата введения установлена
01.07.75
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт распространяется на зерно, предназначенное для продовольственных, фуражных* и технических целей, и устанавливает методы определения зольности.
Зольностью называют выраженное в процентах количество минеральных веществ, остающихся после полного сгорания органических веществ навески.
Сущность методов заключается в сжигании навески размолотого зерна с последующим количественным определением несгораемого остатка.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 13586.3—83.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения испытания должны применяться: мельница лабораторная;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104—88** с пределом взвешивания до 200 г; печь муфельная; эксикатор по ГОСТ 25336—82; тигли фарфоровые № 3 по ГОСТ 9147—80; тигли кварцевые по ГОСТ 19908—90; щипцы тигельные;
* В части определения золы в зерне, предназначенном для фуражных целей, действует ГОСТ 26226—95. w С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (май 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 6—85).
© Издательство стандартов, 1975 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
пластинки стеклянные размером 20 х 20 см;
сито № 08;
пипетка по ГОСТ 1770—74;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., плотностью 1,2 г/см3;
спиртовой раствор уксуснокислого магния, приготовленный следующим образом: 1,61 г уксуснокислого магния по НД растворяют в 100 см3 96 %-ного чистого этилового спирта по ГОСТ 5962—67*. В полученный раствор прибавляют 1—2 кристаллика йода по ГОСТ 4159—79, после растворения которых раствор фильтруют через бумажный фильтр.
Приготовленный таким образом ускоритель должен быть проверен, для чего в два чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают из пипетки 3 см3 ускорителя и зажигают его. После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокаливания с ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя.
Спиртовой раствор уксуснокислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом, прохладном и темном месте.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка зерна к испытанию
3.1.1. Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30—50 г зерна, очищают его от сорной примеси, за исключением испорченных зерен, и размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через сито № 08.
Размолотое зерно высыпают на стеклянную пластинку и двумя плоскими совками смешивают и разравнивают его, затем придавливают другим стеклом такого же размера, с тем чтобы размолотое зерно распределилось ровным слоем толщиной 3—4 мм.
Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески массой 2—2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.
(Измененная редакция, Изм, № 1),
3.1.2. Одновременно выделяют две навески для определения влажности размолотого зерна по ГОСТ 13586.5-93.
3.2. Подготовка муфельной печи к испытанию
3.2.1. В обычных муфельных печах в средней части передней и задней стенок делают отверстия диаметром 40 мм. Это необходимо для удаления продуктов сжигания, а также для притока воздуха, чтобы не допустить плавления несгораемого остатка навески зерна.
Одну из муфельных печей, используемых в методе озоления при высоких температурах печи, необходимо переоборудовать для достижения максимального накала печи до оранжевого цвета. Для этого обычную обмотку муфеля заменяют обмоткой из хромоникелевой проволоки сечением 1,2 мм с допускаемой нагрузкой 11—12 А. При перемотке не допускается соприкосновения между собой витков проволоки. Во избежание окисления проволоки должна быть обеспечена тщательная изоляция обмотки от воздуха. Для этого делается обмазка муфеля раствором из семи частей толченого огнеупорного кирпича и одной части шамотной глины. Перед приготовлением раствора из растолченного кирпича при помощи подковообразного магнита должны быть удалены металлические примеси.
4, ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Определения зольности проводится методами озоления размолотого зерна в муфельной печи без применения ускорителей, с применением ускорителей или при высоких температурах муфельной печи.
4.2. Метод озоления зерна без применения у с к о р и т е л я — основной метод
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
4.2.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400—500 °С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.
После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфель и закрывают дверцу, затем муфель нагревают до 600—900 °С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 20 мин и, если масса тиглей с золой не изменилась после повторного взвешивания, озоление считают законченным, а если масса их уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.2. При наличии разногласий определение зольности проводят методом озоления зерна без применения ускорителей.
4.3. Метод озоления зерна с применением ускорителей
4.3.1. Озоление с азотной кислотой
Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400—500 °С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержимое их смачивают тремя-пятью каплями азотной кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят в глубь печи, нагретой до 600—900 °С (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20—30 мин.
Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного прокаливания в течение 20 мин не изменяется.
4.3.2. Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магния
В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 см3 спиртового раствора уксуснокислого магния.
По истечении 1—2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень.
После выгорания ускорителя тигли помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 600—900 °С (ярко-красное каление), и постепенно задвигают тигли в муфельную печь. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.
После окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм, № 1),
4.4. Метод озоления при высоких температурах печи
4.4.1. Озоление зерна проводится последовательно в двух муфельных печах с различной степенью максимального накала.
Для первичного озоления взвешенные тигли с навесками помещают на 5—10 мин в переднюю часть обычной муфельной печи. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли на 40—50 мин продвигают в глубь печи, нагретой до 400—500 °С (темно-красное каление). На место продвинутых тиглей устанавливают другие 5—6 тиглей и так до полного заполнения печи.
После первичного озоления все тигли переносят в переоборудованную муфельную печь, нагретую до 950 °С (оранжевое каление), где происходит озоление продукта в течение 30 мин. После этого озоление заканчивают. Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм, № 1),
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Зольность (X) в процентах каждой навески зерна в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
Y _ т3 ■ 100 • 100
~~ тн(100 - W) ’
где тз — масса золы, г;
тп — масса навески размолотого зерна, г;
W — влажность размолотого зерна, %.
Пример. тъ = 0,033 г; ти = 2,0; W= 13,0 %.
Зольность (X) в пересчете на сухое вещество составит
Y_ 0,03-100-100 _1 90 %
2,0(100-13)
5.2. При озолении зерна с уксуснокислым магнием зольность (X) в процентах каждой навески зерна в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
_ (щ - wty ) ■ ЮО • 100 mH(100 - W) ’
где тз — общая масса золы, г;
Шу — масса золы ускорителя, г;
тп — масса навески размолотого зерна, г;
W — влажность размолотого зерна, %.
Пример. /7?з = 0,037; ту = 0,0098 г; ти = 2,2 г; W = 14,0 %.
Зольность (X) в пересчете на сухое вещество составит
у_ (0,037 -0,0098)-100-100 _ { 44 %
2,2(100-14)
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Вычисления производят до тысячных долей процента с последующим округлением до сотых долей процента.
5.4. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 %.
5.5. Округление результатов анализа проводят следующим образом: если первая из отбрасываемых цифр меньше пяти, то последнюю сохраняемую цифру не меняют; если же первая из отбрасываемых цифр больше или равна пяти, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.6. При контрольных определениях зольности допускаемое расхождение между контрольным и первоначальным определениями не должно превышать 0,1 %.
При контрольном определении за окончательный результат принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами первоначального и контрольного определения не превышает допускаемую норму. Если расхождение превышает допускаемую норму, за окончательный результат принимают результат контрольного определения.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
allgosts.ru
ГОСТ 26312.5-84 Крупа. Методы определения зольности
ГОСТ 26312.5-84
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КРУПА
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ
Издание официальное
Москва
Ста н д а рти н фо р м 2010
УДК 664.762:543.822:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа Н39
СТАНДАРТ
КРУПА
Методы определения зольности
Groats. Methods for ash content determination
ГОСТ
26312.5-84
МКС 67.060 ОКСТУ 9209
Дата введения 01.01.86
Настоящий стандарт распространяется на крупу и устанавливает методы определения зольности.
Сущность методов заключается в сжигании размолотой крупы с последующим определением массы несгораемого остатка.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26312.1.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения испытания применяют: мельницу лабораторную;
весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания +0,0002 г и +0,1 г;
печь муфельную;
эксикатор по ГОСТ 25336;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;
щипцы тигельные;
пластинки стеклянные размером 20x20 см; сито № 08;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,2 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30—50 г крупы, размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы вся размолотая крупа прошла при просеивании через сито № 08.
Зольность манной и кукурузной круп определяют без предварительного размола.
Размолотую крупу высыпают на стеклянную пластинку и двумя плоскими совками смешивают и разравнивают ее, затем придавливают другим стеклом такого же размера с тем, чтобы размолотая крупа распределилась ровным слоем толщиной 3—4 мм.
Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески массой 2,0—2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.
3.2. Одновременно определяют влажность крупы по ГОСТ 26312.7.
3.3. Метод озоления крупы без применения ускорителя — основной метод.
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1984 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
3.3.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400—500 °С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу, затем муфельную печь нагревают до 600—900 °С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 20 мин. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0002 г. Если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.
3.3.2. При наличии разногласий определение зольности проводят методом озоления крупы без применения ускорителя.
3.4. Метод озоления крупы с применением ускорителя — азотной кислоты. Применяется в тех случаях, когда вещество трудно озоляется и остаток в тигле содержит темные угольные частицы.
3.4.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400—500 °С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержимое их смачивают тремя-пятью каплями азотной кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят вглубь муфельной печи, нагретой до 600—900 °С (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20—30 мин.
Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного прокаливания в течение 20 мин изменилась не более чем на 0,0002 г. Если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Зольность каждой навески крупы (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
Х= ms'm .1QQ тк (100 - W)
где /«з — масса золы, г;
тн — масса навески размолотой крупы, г;
W— влажность размолотой крупы, %.
4.2. Вычисления проводят до тысячных долей процента. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,025 %.
4.3. Результаты определения зольности проставляют в документах о качестве крупы с точностью до сотых долей процента.
4.4. Округление результатов испытаний проводят следующим образом: если первая из отбрасываемых цифр меньше пяти, то последнюю сохраняемую цифру не меняют, если же первая из отбрасываемых цифр больше или равна пяти, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу.
4.5. При контрольных определениях зольности допускаемое расхождение между контрольным и первоначальным (среднеарифметическим результатов двух параллельных определений) определениями не должно превышать 0,05 %.
При контрольном определении за окончательный результат испытания принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального определения не превышает допускаемую норму. Если расхождение превышает допускаемую норму, за окончательный результат испытания принимают результат контрольного определения.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством заготовок СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.84 № 3724
3. ВЗАМЕН ГОСТ 275-56 в части разд. 3 (пп. 49-51)
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 4461-77 |
2.1 |
|
ГОСТ 9147-80 |
2.1 |
|
ГОСТ 25336-82 |
2.1 |
|
ГОСТ 26312.1-84 |
1.1 |
|
ГОСТ 26312.7-88 |
3.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
6. ИЗДАНИЕ (февраль 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8—90)
allgosts.ru
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 27494-87 "Мука и...
Действующий
Срок действия с 1 января 1989 г.
до 1 января 1994 г.
Настоящий стандарт распространяется на муку и отруби и устанавливает методы определения зольности.
Сущность методов заключается в сжигании муки и отрубей с последующим определением массы несгораемого остатка.
Отбор проб - по ГОСТ 9404-60.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г.Печь муфельная.
Щипцы тигельные.
Пластинки стеклянные размером 20x20 см.
Пипетка исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 2
по ГОСТ 20292-74. Часы сигнальные.
Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026-76.
Воронка стеклянная диаметром 56 мм по ГОСТ 25336-82.Совочек плоский.
Подставка фарфоровая или металлическая.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.Стержень металлический.
Колба мерная типа Кн исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 100
по ГОСТ 1770-74. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., плотностью 1,2 
. Спиртовой раствор уксуснокислого магния, приготовленный следующим образом: 1,61 г уксуснокислого магния по ГОСТ 10829-78 растворяют в 100 
96%-ного чистого этилового спирта по ГОСТ 5962-67. В полученный раствор прибавляют 1-2 кристаллика йода по ГОСТ 4159-79, после растворения которых раствор фильтруют через бумажный фильтр. Спиртовой раствор уксуснокислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом, прохладном и темном месте.
Примечание. Допускается использовать другие средства измерений, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
3.1. Из пробы, предназначенной для испытания, выделяют 20-30 г продукта, переносят на стеклянную пластинку и двумя плоскими совочками смешивают. Затем продукт разравнивают, придавливают другим стеклом такого же размера с тем, чтобы продукт распределился ровным слоем толщиной 3-4 мм.
Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески каждая для муки массой 1,5-2,0 г и 1- 1,5 г каждая для отрубей в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.
3.2. Для пересчета на сухое вещество определяют влажность муки и отрубей по ГОСТ 9404-60.
3.3. Метод озоления муки и отрубей без применения ускорителя (основной метод).
Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400-500°С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу, затем муфельную печь нагревают до 600-900°С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 20 мин. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0002 г, если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.
3.4. Методы озоления муки и отрубей с применением ускорителей
3.4.1. Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магния
Ускоритель, приготовленный как указано в разд. 2, должен быть проверен. Для этого в два чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают пипеткой 3
ускорителя и зажигают его. После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокаливания с ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя. В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 
спиртового раствора уксуснокислого магния. По истечении 1-2 мин, после того, как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень.
После выгорания ускорителя тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого до 600-900°С (ярко-красное каление), или помещают у дверцы муфельной печи, затем постепенно задвигают тигли в муфель. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.
После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают.
3.4.2. Озоление с азотной кислотой
Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400-500°С (тесно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.
После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают на воздухе до комнатной температуры и содержимое их смачивают двумя-тремя каплями азотной кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят вглубь муфельной печи, нагретой до 600-900°С (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20-30 мин.
Если после озоления на дне тигля не видно темных точек, озоление считают законченным. В противном случае озоление продолжают до полного сгорания.
После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают.
dokipedia.ru
 |  |  |  |  |  |  |  |  |  |  |  |  |  |  |
 Пример видео 3 |  Пример видео 2 |  Пример видео 6 |  Пример видео 1 |  Пример видео 5 |  Пример видео 4 |
Администрация муниципального образования «Городское поселение – г.Осташков»