ГОСТ 28796-90(ИСО 5531-78)
Группа Н39
Мука пшеничная
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕЙКОВИНЫ
Wheat flour. Determination of wet gluten
МКС 67.060ОКСТУ 9209
Дата введения 1991-07-01
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ВНПО "Зернопродукт"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.90 N 3184Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5531-78 "Мука пшеничная. Определение содержания сырой клейковины"
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 27668-88 | 2, 7 |
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Альтернативные методы выделения сырой клейковины, то есть отмывание вручную или с применением механического устройства, предусмотренные данным стандартом, не дают эквивалентные результаты, поэтому в протоколе испытаний следует указывать примененную методику. В случае отмывания клейковины с использованием устройства необходимо указывать тип примененного устройства.
1.1. Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания сырой клейковины в пшеничной муке.
1.2. Метод применим к пшеничной муке (промышленной и экспериментальной, но не к грубой муке из цельносмолотой пшеницы) и используется в экспортных операциях, а также при проведении научно-исследовательских работ.
Отбор проб измельченных продуктов ГОСТ 27668.
Сырая клейковина в пшеничной муке - пластично-эластичное вещество, состоящее из глиадина и глютенина, полученное методом, предусмотренным настоящим стандартом.
Подготовка теста из пробы муки и буферного раствора поваренной соли. Выделение сырой клейковины отмыванием теста буферным раствором поваренной соли с последующим удалением излишка отмывающего раствора и взвешиванием остатка.
Реактивы должны быть установленного аналитического качества. Используемая вода должна быть дистиллированной или, по крайней мере, эквивалентной чистоты.
5.1. Буферный 2%-ный раствор поваренной соли, pH 6,2.Растворить 200 г поваренной соли в воде, добавить 7,54 г однозамещенного фосфорнокислого калия () и 2,46 г двузамещенного фосфорнокислого натрия ().Разбавить водой до 10 дм
5.2. Йод, приблизительно 0,001 н. раствор.
Обычная лабораторная аппаратура, а также аппаратура, указанная в пп.6.1-6.11.
6.1. Фарфоровая ступка, покрытая внутри глазурью, или эмалированный металлический сосуд диаметром 10-15 см.
6.2. Бюретка вместимостью 10 см, ценой деления 0,1 см.
6.3. Шпатель роговой, пластмассовый или из нержавеющей стали длиной 18-20 см.
6.4. Стеклянная пластинка размером около 40х40 см с незначительно шероховатой поверхностью.
6.5. Перчатки из тонкой резины, имеющие гладкую поверхность.
6.6. Деревянная рамка размером около 30х40 см, обтянутая шелковым ситом N 56 размером отверстий 315 мкм (для отмывания вручную).
6.7. Устройство для отмывания клейковины (для механического отмывания).
6.8. Емкость с регулируемым истечением раствора поваренной соли (п.5.1), используемого для отмывания (п.8.3).
6.9. Пресс для клейковины.
6.10. Секундомер.
6.11. Весы с погрешностью 0,01 г.
См. ГОСТ 27668.
8.1. НавескаОтвесить (с погрешностью 0,01 г) 10,00 г от пробы для анализа и перенести без потерь в ступку или металлический сосуд (п.6.1).
8.2. Подготовка теста
8.2.1. Добавить, капля за каплей, 5,5 см
8.2.2. После добавления раствора поваренной соли смесь перемешать шпателем и сформовать шарик из теста, следя за тем, чтобы не было потери муки. Остатки теста, прилипшие к стенке сосуда или к шпателю, присоединяют к шарику из теста.
8.2.3. Для обеспечения однородности теста раскатать шарик ладонью руки на длину 7-8 см на шероховатой стеклянной пластине (п.6.4), а затем снова сформовать его.Во время этой операции на руках должны быть резиновые перчатки (п.6.5) для защиты теста от теплоты и пота рук.
8.2.4. Повторить эту операцию (п.8.2.3) пять раз.
8.3. ОтмываниеОтмывание можно выполнять или с использованием механического устройства с последующим отмыванием вручную (п.8.3.2), или, если устройства для отмывания клейковины нет, полностью отмыванием вручную (п.8.3.1).
8.3.1. Отмывание вручную
8.3.1.1. Во избежание возможной потери теста операции, описанные в пп.8.3.1.2 и 8.3.1.3, необходимо выполнять над деревянной рамкой, обтянутой шелковым ситом (п.6.6).
8.3.1.2. Взять шарик теста (п.8.2) в руку и установить падение капель раствора поваренной соли (п.5.1) из емкости (п.6.8) со скоростью, обеспечивающей истечение 750 см за 8 мин. В течение этого периода последовательно раскатывать шарик теста, расплющивать, растягивать его на два куска, затем сформовать их в один кусок; повторить эти операции семь раз.
8.3.1.3. Продолжительность отмывания зависит от содержания клейковины, но обычно около 8 мин.
8.3.2. Механическое отмывание
8.3.2.1. Поместить шарик теста (п.8.2) в устройство для отмывания клейковины (п.6.7) и увлажнить его несколькими каплями раствора поваренной соли (п.5.1) из контейнера (п.6.8). Отмывать тесто в устройстве в соответствии с инструкцией изготовителя в течение 10 мин раствором поваренной соли. Для этой операции использовать около 400 см
8.3.2.2. После механического отмывания проводят отмывание вручную, которое обычно продолжается не более 2 мин.
8.4. Проверка полноты отмывания Отмывание считается законченным, если в отжатом из шарика клейковины растворе поваренной соли содержатся только следы крахмала. Для обнаружения крахмала используют раствор йода (п.5.2).
8.5. Удаление избытка раствора
8.5.1. Удалить из шарика клейковины большую часть раствора без отмывания, удерживая его пальцами одной руки и непродолжительно сжимая три раза.
8.5.2. Сформовать шарик клейковины в виде пластинки и поместить в пресс (п.6.9).Закрыть пресс и снова открыть его через 5 с; перенести пластинку клейковины, не деформируя ее, на другое сухое место на прессе и снова закрыть. Повторить эту операцию 15 раз; высушивать стеклянные пластинки пресса после каждой операции.
8.6. Определение массы отжатой клейковиныВзвесить отжатую на прессе (п.8.5.2) клейковину с погрешностью 0,01 г.
8.7. Количество определений Выполнить два определения на одной и той же пробе для анализа.
9.1. Содержание сырой клейковины, выраженное в процентах к массе исходного продукта, равно
,
где - масса сырой клейковины (п.8.6).Примечание. Обычно результат определения не относят к содержанию сухого вещества.За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух определений при условии выполнения требования на сходимость результатов (см. п.9.2). Если это не так, то провести третье определение на той же пробе для анализа и принять за результат среднее значение трех определений, если расхождение между полученными минимальной и максимальной величинами не превышает 1% сырой клейковины. Если расхождение превышает 1%, то следует выполнить четвертое определение на той же пробе для анализа и за результат принять среднее значение четырех полученных результатов.
9.2. Сходимость результатовРасхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же лаборантом с использованием одной и той же аппаратуры, не должно превышать 0,5% сырой клейковины.Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМука. Отруби. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -М.: Стандартинформ, 2007
docs.cntd.ru
ГОСТ 31699-2012(ISO 21415-1:2006)
МКС 67.060
Дата введения 2013-07-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 002)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г.а N 1636-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31699-2012 (ISO 24415-1:2006) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 21415-1:2006* Wheat and wheat flour - Gluten content - Part 1: Determination of wet gluten by a manual method (Пшеница и пшеничная мука. Определение содержания клейковины. Часть 1. Определение содержания сырой клейковины вручную). При этом измененные и дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики вышеуказанных государств и особенностей межгосударственной стандартизации, выделены курсивом**.________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru; ** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с ГОСТ 1.5-2004* (подраздел 3.6). ________________* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 1.5-2004. Документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.5-2012. - Примечание изготовителя базы данных.Степень соответствия - модифицированная.Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53020-2008.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт устанавливает ручной метод отмывания для определения содержания сырой клейковины в пшенице и пшеничной муке (Triticum aestivum L. и Triticum durum Desf.). Метод применим непосредственно к муке, а также к смеси пшеничных крупок и пшенице после помола, если гранулометрический состав их частиц соответствует требованиям, приведенным в таблице В.1 и рекомендован для указанной продукции, поставляемой для экспорта.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажностиПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 сырая клейковина: Вязкоупругое вещество, состоящее, в основном, из двух белковых фракций (глиадина и глютенина) в гидратированной форме, полученное методом, установленным в настоящем стандарте.
3.2 молотая пшеница: Продукт мелкого помола цельной пшеницы в соответствии с гранулометрическим составом, указанным в таблице В.1.
3.3 крупка: Эндосперм пшеницы грубого помола.
3.4 мука: Эндосперм пшеницы тонкого помола с размером частиц менее 250 мкм.
_________________
* Наименование пункта 4 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.Готовят тесто из пробы муки или размолотой крупки, или из молотой пшеницы и раствора хлористого натрия. Выдерживают тесто для формирования клейкой структуры. Выделяют сырую клейковину отмыванием теста вручную в растворе хлористого натрия, а затем удаляют излишний отмывающий раствор. Остаток взвешивают.
Используют реактивы только установленного аналитического качества, если не указано иное, и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1 Раствор хлористого натрия, 20 г/дмРастворяют 200 г раствора хлористого натрия () в воде и разбавляют водой до 10 дм.
5.2 Раствор йодистого калия/йода (раствор Люголя)Растворяют 2,54 г йодистого калия () в воде. Добавляют в этот раствор 1,27 г йода () и после полного растворения компонентов разбавляют водой до 100 см.
_________________
* Слова "и материалы" в наименовании раздела 6 в бумажном оригинале выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.Используют лабораторное оборудование, в частности, следующее:
6.1 Фарфоровая ступка, покрытая внутри глазурью, или эмалированный металлический сосуд диаметром 10-15 см.
6.2 Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,1 см.
6.3 Химический стакан вместимостью 250 см.
6.4 Шпатель, пластмассовый или из нержавеющей стали, длиной 18-20 см.
6.5 Стеклянная пластинка с размерами около 40х40 см.
6.6 Перчатки из тонкой резины, имеющие гладкую поверхность.
6.7 Деревянная рамка с размерами около 30х40 см, обтянутая шелковым ситом N 56 с размером отверстий (308 мкм).
6.8 Емкость с регулируемым истечением раствора хлористого натрия (см. 5.1).
6.9 Фильтровальная бумага массой приблизительно 120 г/м.
6.10 Секундомер.
6.11 Весы с точностью взвешивания до 0,01 г.
6.12 Пресс для выделения клейковины в соответствии с приложением А.
6.13 Часовое стекло диаметром 8 см.
6.14 Мельница мелкого помола, способная размалывать до нужного гранулометрического состава в соответствии с требованиями таблицы В.1.
Репрезентативную пробу следует отправить в лабораторию. Она не должна быть повреждена, и ее свойства не должны изменяться при транспортировании или хранении.Отбор проб не является частью метода, рассматриваемого в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ГОСТ 13586.3.
Измельчение пробы и определение содержания влаги в соответствии с требованиями ГОСТ 13586.5. Перед определением содержания клейковины размалывают пшеничные зерна и крупку, используя мельницу мелкого помола (см. 6.14), как указано в приложении В. Чтобы не допустить изменений в содержании влаги в пробах, особое внимание следует уделить процессу помола и хранению.
_________________
* Наименование раздела 9 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
9.1 Общие положенияДля приготовления и отмывания теста используют раствор хлористого натрия (см. 5.1).Пробу для испытания и раствор хлористого натрия следует выдержать, по крайней мере, одну ночь в лаборатории, где будет проводиться испытание. Если температура окружающего воздуха ниже 20 °С или выше 25 °С, температуру пробы и раствора хлористого натрия следует отрегулировать в диапазоне от 20 °С до 25 °С.
9.2 Подготовка навескиВзвешивают 24 г пробы для испытания с точностью 0,01 г () и переносят ее без потерь в ступку или металлический сосуд (см. 6.1).
9.3 Подготовка и выдержка теста
9.3.1 Добавляют каплю за каплей 12 см раствора хлористого натрия (см. 5.1) из бюретки (см. 6.2), в то же время непрерывно перемешивая муку шпателем (см. 6.4).
9.3.2 После добавления раствора хлористого натрия смесь перемешать шпателем и сформовать шарик из теста, следя за тем, чтобы не было потери муки. Остатки теста, прилипшие к стенке сосуда или шпателя, присоединяют к шарику из теста.
9.3.3 Подготовка теста не должна занимать более 3 мин.
9.3.4 Помещают шарик из теста в стакан вместимостью 250 см (см. 6.3), внутренняя поверхность которого заполнена влажной фильтровальной бумагой (см. 6.9). Одновременно ее используют, чтобы закрыть шарик из теста. Выдерживают тесто в течение 30 мин.
9.4 Отмывание
9.4.1 Операции, описанные в 9.4.2 и 9.4.3, следует проводить над деревянной рамкой, обтянутой шелковым ситом (см. 6.7), чтобы избежать возможных потерь теста. При выполнении операций на руках должны быть резиновые перчатки (см. 6.6) для защиты теста от теплоты и пота рук.
9.4.2 После выдержки отвешивают приблизительно 30 г от шарика теста (см. 9.3) с точностью 0,01 г (). Берут шарик в руку и капают на него раствор хлористого натрия (см. 5.1) из емкости (см. 6.8) со скоростью истечения 750 см за 8 мин. В течение этого периода последовательно раскатывают и расплющивают шарик теста большим пальцем другой руки.
9.4.3 Отмывание считают законченным, если в растворе хлористого натрия, отжатом из шарика клейковины, полученного согласно 9.4.2, практически содержатся только следы клейковины. Для обнаружения клейковины отжимают несколько капель промывочного раствора из шарика клейковины на часовое стекло (см. 6.13) и добавляют несколько капель раствора йодистого калия/йода (см. 5.2). Если цвет раствора не изменился, процедура отмывания считается законченной. Если цвет раствора стал голубым, это указывает на наличие клейковины, и отмывание следует продолжать до тех пор, пока не исчезнут остатки клейковины.
9.4.4 Продолжительность отмывания зависит от содержания клейковины, но обычно занимает около 8 мин.
9.5 Удаление избытка раствора для отмывания
9.5.1 Удаляют большую часть раствора для отмывания из шарика клейковины, удерживая его пальцами одной руки и быстро сжимая три раза.
9.5.2 Разделяют шарик клейковины на две приблизительно равные части, разминают из них пластины и помещают под пресс (см. 6.12). Закрывают пресс и снова открывают его через 5 с. Переносят пластины клейковины, не деформируя их, на другое сухое место в прессе и снова закрывают его на 5 с. Повторяют эту операцию 15 раз. Высушивают стеклянные пластинки пресса после каждой операции.
9.6 Определение массы сырой клейковиныВзвешивают вместе две отжатые пластины клейковины, сформованные, как указано в 9.5.2, с точностью до 0,01 г ().
9.7 Обработка результатовВыполняют два определения на одной и той же пробе для анализа.
_________________
* Слово "обработка" в наименовании раздела 10 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.Количество сырой клейковины , %, к массе пробы измельченного зерна, вычисляется по формуле
, (1)
где - масса сырой клейковины (см. 9.6), г; - масса пробы для анализа (см. 9.2), г; - масса шарика из теста (см. 9.3), используемого для отмывания (см. 9.4), г;
12 - объем раствора хлористого натрия (см. 5.1), используемого для приготовления теста, см.Выражают результаты с точностью до первого знака после запятой.Примечания
1 Отклонение удельной массы раствора хлористого натрия (см. 5.1) от 1,00 незначительное по сравнению со среднеквадратическим отклонением самого метода.
2 Как правило, результат определения не относят к содержанию сухого вещества пробы (муки или крупки или пшеницы). Поэтому рекомендуется указывать содержание влаги в пробе для анализа в протоколе испытания.
11.1 Межлабораторные испытанияПодробности межлабораторного испытания, касающиеся прецизионности метода, приведены в приложении С. Значения, полученные в результате этого межлабораторного испытания, не применимы к диапазонам концентрации и матрицам, отличным от указанных в этом стандарте.
11.2 ПовторяемостьАбсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными за короткий промежуток времени с использованием одного и того же метода на идентичном материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одинаковом оборудовании, не более чем в 5% случаев будет больше указанных ниже значений:- для зерен пшеницы 1,9 г/100 г;- для пшеничной муки 1,5 г/100 г;- для зерен твердой пшеницы 0,9 г/100 г;- для крупки из твердой пшеницы 2,1 г/100 г.
11.3 ВоспроизводимостьАбсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными с использованием одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, не более чем в 5% случаев будет больше указанных ниже значений:- для зерен пшеницы 9,5 г/100 г;- для пшеничной муки 7,7 г/100 г;- для зерен твердой пшеницы 14,0 г/100 г;- для крупки из твердой пшеницы 11,7 г/100 г.
В протоколе испытания необходимо указать следующее:- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы, включая метод измельчения проб, если известен;- используемый метод испытания, включая все подробности процедуры помола;- все рабочие подробности, не указанные в настоящем стандарте, или считающиеся необязательными, вместе с подробностями всех инцидентов, имевших место при выполнении метода, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;- полученный(е) результат(ы) испытания;- при проверке повторяемости окончательный полученный результат.
Приложение А(обязательное)
1 - стеклянная пластина с шероховатой поверхностью; 2 - подставка; 3 - металлический обод
Рисунок А.1
Приложение В(обязательное)
Ручной метод применим к пшенице и крупке после размола в мельнице мелкого помола (см. 6.14).На образование клейковины и ее отмывание влияет размер частиц размолотых проб. Используемая мельница должна размалывать пробу в соответствии с требованиями, указанными в таблице В.1.Таблица В.1 - Отверстия сит и требуемый гранулометрический состав проб
Отверстие сита, мкм | Прохождение, % |
710 | 100 |
500 | 95-100 |
210-200 | Не более 80 |
Показания таблицы В.1 применяют для постоянной настройки мельницы. Гранулометрический состав следует регулярно контролировать, используя хорошо перемешанную размолотую пробу и соответствующий лабораторный просеиватель.Метод размола для приготовления размолотой пробы пшеницы или крупки влияет на результаты определения содержания клейковины. На разных мельницах получают разные молотые фракции пробы различного гранулометрического состава, который является причиной изменений при формовке теста и отмывании клейковины. Для получения сравнимых результатов следует применять один и тот же метод подготовки пробы. Процедура размола для приготовления пробы должна быть указана в протоколе вместе с процентным содержанием клейковины.Представительную пробу пшеницы или крупки следует размалывать до размера частиц, указанного в таблице В.1. Мельницу следует осторожно загружать пшеницей или крупкой, чтобы избежать перегрева или перегрузки. Размол проводят в течение от 30 до 40 с после последней загрузки пробы. Для размола следует брать небольшие количества пробы (до 1%).
Приложение С(справочное)
Межлабораторное испытание, в котором приняли участие 21 лаборатория из семи стран, были организованы Лабораторией за контролем зерна компании Concordia Warehouse Ltd., г.Будапешт, Венгрия, в 2004 г.Испытание проводилось на следующих шести пробах:- проба А: пшеница (Triticum aestivum L.) в виде зерна;- проба В: пшеница (Triticum aestivum L.) в виде зерна;- проба С: пшеница (Triticum durum Desf.) в виде зерна;- проба D: крупка из твердой пшеницы;- проба Е: пшеничная мука;- проба F: пшеничная мука.Полученные результаты подверглись статистическому анализу в соответствии с [1]* и [2] для предоставления данных о прецизионности, которые приведены в таблице С.1._______________
* Текст документа соответствует оригиналу. В бумажном оригинале позиции [1], [2] не приводятся. - Примечание изготовителя базы данных.
Таблица С.1 - Данные о прецизионности для определения содержания сырой клейковины
Наименование показателя | А | В | С | D | Е | F |
Число лабораторий после исключения выбросов | 12 | 14 | 10 | 12 | 14 | 14 |
Среднее значение, г/100 г | 28,97 | 37,96 | 33,11 | 37,69 | 30,03 | 38,69 |
Среднеквадратическое | 0,36 | 0,66 | 0,31 | 0,74 | 0,35 | 0,55 |
Коэффициент вариации | 1,24 | 1,75 | 0,94 | 1,96 | 1,17 | 1,42 |
Предел повторяемости , равный 2,8 , г/100 г | 1,00 | 1,86 | 0,87 | 2,06 | 0,98 | 1,54 |
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости, , г/100 г | 3,37 | 3,39 | 4,98 | 4,18 | 2,01 | 2,76 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 11,63 | 8,93 | 15,05 | 11,10 | 6,69 | 7,15 |
Предел воспроизводимости , равный 2,8 г/100 г | 9,43 | 9,49 | 13,95 | 11,71 | 5,63 | 7,74 |
Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014
docs.cntd.ru
ГОСТ 27839-88 Мука пшеничная. Метод определения количества и качества клейковины
Мука пшеничная (методы определения количества и качества клейковины)
ГОСТ 27839 - 89
УДК664.641.12.001.4:006.354 Группа Н39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МУКА ПШЕНИЧНАЯ. Метод определения количества и качества клейковины ГОСТ 27839 - 88
ОКСТУ 9209
Срок действия с 01. 01. 90 до 01.01. 95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на пшеничную муку и устанавливает методы определения количества клейковины путем отмывания ее из теста с помощью механизированных средств или вручную и качества клейковины путем измерения ее упруго--эластичных свойств.
Клейковина - комплекс белковых веществ, способных при набухании в воде образовывать связную эластичную массу.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 27668 - 88.
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Допускается использовать другие средства измерений, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовку к работе приборов и устройств и работу на них осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Замес теста
4.1.1. Дозирование воды и замес теста проводят дозатора воды ДВЛ - 3 и тестомесилки ТЛ1 - 75.
Переключением лимба на дозаторе устанавливают дозу воды 13 см3 и нажатием рукоятки вниз до упора выпускают ее в дежу тестомесилки. Затем навеску муки массой 25 г. высыпают в дежу, которую вставляют в корпус головки тестомесилки. Включают тумблер и нажимают кнопку «Пуск». По окончании замеса дежу снимают и извлекают тесто, сформованное в виде цилиндра. Затем очищают шрифты и дежу от возможных остатков теста и присоединяют их к общей массе.
При неравномерном замесе теста, не вынимая его из дежи, повторно нажимают клавишу «Пуск».
4.1.2. При отсутствии тестомесилки ТЛ1 - -75 дозатора воды ДВЛ - 3 замес теста и дозирование воды допускается проводить вручную. Мерным цилиндром отмеривают 13 см3 воды, выливают в чашку или ступку и высыпают навеску муки массой 25 г. Пестиком или шпателем, замешивают тесто, пока оно не станет однородным. Приставшие к пестику или ступке частицы присоединяют к куску теста, хорошо проминают его руками и скатывают в шарик.
Если отмытой клейковины окажется не менее 4 г, то навеску муки увеличивают (см. табл. 1) с таким расчетом, чтобы обеспечить выход сырой клейковины не мене 4г.
4.2 Отмывание клейковины на устройстве МОК - 1
4.2.1. При отмывании клейковины на устройстве МОК - 1 тесто сразу после замеса раскатывают специальным приспособлением, смоченным водой, в пластину толщиной от 1,0 до 1,5 мм и помещают на 10 мин в емкость с водой (количество воды не менее 1 дм3).
Если тесто при замесе образует несвязную, крошащуюся массу, его не раскатывая, помещают в закрытую емкость (без воды) на 17 мин, а затем раскатывают пластину и на 2,0 - 2,5 мин опускают в воду.
4.2.2. По окончании отлежки пластину теста извлекают из воды, сжимают рукой в комок и делят на шесть произвольных кусочков, которые закладывают в предварительно смоченную водой рабочую камеру устройства МОК - 1 в центральный части окружности нижней деки.
Режим и параметры отмывания клейковины указаны в табл. 2 и 3.
Если тесто образует при замесе несвязную, крошащуюся массу, то отмывание клейковины проводят по режимам, указанным в табл. 4.
При этом для муки второго сорта из мягкой пшеницы и обойной необходимо провести контроль чистоты отмывания отрубных частиц.
Для этого с ловушечного сита отрубянистые частицы отжимают и закладывают в насухо вытертую нижнюю деку устройства в виде двух комков (параметры указаны в табл. 4).
Клейковину отмытую из отрубянистых частиц, присоединяют к общей массе.
Таблица 2
1 этап отмывания | |||||
Рабочий зазор в камере устройства, мм Длительность отмывания, мин Расход промывной воды, дм3/мин
Направление подачи воды | 7
3
0,30-0,35
снизу-вверх | 7
5
0,35-0,40 (последние 2 мин- 0,50-0,60)
снизу-вверх | 7
3
0,30-0,35
снизу-вверх | 7
3
0,30-0,35
снизу-вверх | 7
3
0,35-0,40
снизу-вверх |
2 этап отмывания | |||||
Рабочий зазор в камере устройства, мм
Длительность отмывания, мин Расход промывной воды, дм3/мин
Направление подачи воды | 1,5
7
0,30-0,35
снизу-вверх | 1,5
8
0,35-0,40
снизу-вверх (последние 2 мин- сверху вниз) | 1,5
8
0,30-0,35 (первые 2 мин - 0,50-0,60) снизу-вверх (последние 2 мин- сверху вниз) | 1,5
8
0,30-0,35
снизу-вверх | 1,5
5
0,35-0,40 (первые 2 мин - 0,50-0,60) снизу-вверх (последние 2 мин- сверху вниз) |
3 этап отмывания | |||||
Рабочий зазор в камере устройства, мм
Длительность отмывания, мин Расход промывной воды, дм3/мин
Направление подачи воды | 7
2
0,30-0,35
|
techob.ru
ГОСТ Р 53020-2008(ИСО 21415-1:2006)
Группа С19
ОКС 67.060
Дата введения 2010-01-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2008 г. N 334-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 21415-1:2006 "Пшеница и пшеничная мука. Определение содержания клейковины. Часть 1. Определение содержания сырой клейковины вручную" (ISO 21415-1:2006 Wheat and wheat flour- Gluten content - Part 1: Determination of wet gluten by a manual method").При этом измененные и дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с общепринятой в России классификацией групп однородной продукции и видов испытаний, а также в соответствии с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт устанавливает ручной метод отмывания для определения содержания сырой клейковины в пшенице и пшеничной муке (Triticum aestivum L. и Triticum durum Desf.). Метод применим непосредственно к муке, а также к смеси пшеничных крупок и пшенице после помола, если гранулометрический состав их частиц соответствует требованиям, приведенным в таблице В.1 и рекомендован для указанной продукции, поставляемой для экспорта.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажностиПримечание - При использовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.
3.1 сырая клейковина: Вязкоупругое вещество, состоящее, в основном, из двух белковых фракций (глиадина и глютенина) в гидратированной форме, полученное методом, установленным в настоящем стандарте.
3.2 молотая пшеница: Продукт мелкого помола цельной пшеницы в соответствии с гранулометрическим составом, указанным в таблице В.1.
3.3 крупка: Эндосперм пшеницы грубого помола.
3.4 мука: Эндосперм пшеницы тонкого помола с размером частиц менее 250 мкм.
________________* Наименование пункта в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных. Готовят тесто из пробы муки или размолотой крупки или из молотой пшеницы и раствора хлористого натрия. Выдерживают тесто для формирования клейкой структуры. Выделяют сырую клейковину отмыванием теста вручную в растворе хлористого натрия, а затем удаляют излишний отмывающий раствор. Остаток взвешивают.
Используют реактивы только установленного аналитического качества, если не указано иное, и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1 Раствор хлористого натрия, 20 г/ дмРастворяют 200 г раствора хлористого натрия (NaCI) в воде и разбавляют водой до 10 дм.
5.2 Раствор йодистого калия/йода (раствор Люголя)Растворяют 2,54 г йодистого калия (KI) в воде. Добавляют в этот раствор 1,27 г йода (l) и после полного растворения компонентов разбавляют водой до 100 см.
_________________* В наименовании пункта слова "и материалы" в бумажном оригинале выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных. Используют лабораторное оборудование, в частности, следующее:
6.1 Фарфоровая ступка, покрытая внутри глазурью, или эмалированный металлический сосуд диаметром 10-15 см.
6.2 Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,1 см.
6.3 Химический стакан вместимостью 250 см.
6.4 Шпатель, пластмассовый или из нержавеющей стали, длиной 18-20 см.
6.5 Стеклянная пластинка размером около 40х40 см.
6.6 Перчатки из тонкой резины, имеющие гладкую поверхность.
6.7 Деревянная рамка размером около 30х40 см, обтянутая шелковым ситом N 56 с размером отверстий (308 мкм).
6.8 Емкость с регулируемым истечением раствора хлористого натрия (см. 5.1).
6.9 Фильтровальная бумага массой приблизительно 120 г/м.
6.10 Секундомер.
6.11 Весы с точностью взвешивания до 0,01 г.
6.12 Пресс для выделения клейковины в соответствии с приложением А.
6.13 Часовое стекло диаметром 8 см.
6.14 Мельница мелкого помола, способная размалывать до нужного гранулометрического состава в соответствии с требованиями таблицы В.1.
Репрезентативную пробу следует отправить в лабораторию. Она не должна быть повреждена, и ее свойства не должны изменяться при транспортировании или хранении.Отбор проб не является частью метода, рассматриваемого в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ГОСТ 13586.3.
Измельчение пробы и определение содержания влаги в соответствии с требованиями ГОСТ 13586.5. Перед определением содержания клейковины размалывают пшеничные зерна и крупку, используя мельницу мелкого помола (см. 6.14), как указано в приложении В. Чтобы не допустить изменений в содержании влаги в пробах, особое внимание следует уделить процессу помола и хранению.
* Наименование пункта в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
9.1 Общие положенияДля приготовления и отмывания теста используют раствор хлористого натрия (см. 5.1).Пробу для испытания и раствор хлористого натрия следует выдержать, по крайней мере, одну ночь в лаборатории, где будет проводиться испытание. Если температура окружающего воздуха ниже 20 °С или выше 25 °С, температуру пробы и раствора хлористого натрия следует отрегулировать в диапазоне от 20 °С до 25 °С.
9.2 Подготовка навескиВзвешивают 24 г пробы для испытания с точностью 0,01 г () и переносят ее без потерь в ступку или металлический сосуд (см. 6.1).
9.3 Подготовка и выдержка теста
9.3.1 Добавляют каплю за каплей 12 см раствора хлористого натрия (см. 5.1) из бюретки (см. 6.2), в то же время непрерывно перемешивая муку шпателем (см. 6.4).
9.3.2 После добавления раствора хлористого натрия смесь перемешать шпателем и сформовать шарик из теста, следя за тем, чтобы не было потери муки. Остатки теста, прилипшие к стенке сосуда или шпателя, присоединяют к шарику из теста.
9.3.3 Подготовка теста не должна занимать более 3 мин.
9.3.4 Помещают шарик из теста в стакан вместимостью 250 см (см. 6.3), внутренняя поверхность которого заполнена влажной фильтровальной бумагой (см. 6.9). Одновременно ее используют, чтобы закрыть шарик из теста. Выдерживают тесто в течение 30 мин.
9.4 Отмывание
9.4.1 Операции, описанные в 9.4.2 и 9.4.3, следует проводить над деревянной рамкой, обтянутой шелковым ситом (см. 6.7), чтобы избежать возможных потерь теста. При выполнении операций на руках должны быть резиновые перчатки (см. 6.6) для защиты теста от теплоты и пота рук.
9.4.2 После выдержки отвешивают приблизительно 30 г от шарика теста (см. 9.3) с точностью 0,01 г (). Берут шарик в руку и капают на него раствор хлористого натрия (см. 5.1) из емкости (см. 6.8) со скоростью истечения 750 см за 8 мин. В течение этого периода последовательно раскатывают и расплющивают шарик теста большим пальцем другой руки.
9.4.3 Отмывание считают законченным, если в растворе хлористого натрия, отжатом из шарика клейковины, полученного согласно 9.4.2, практически содержатся только следы клейковины. Для обнаружения клейковины отжимают несколько капель промывочного раствора из шарика клейковины на часовое стекло (см. 6.13) и добавляют несколько капель раствора йодистого калия/йода (см. 5.2). Если цвет раствора не изменился, процедура отмывания считается законченной. Если цвет раствора стал голубым, это указывает на наличие клейковины, и отмывание следует продолжать до тех пор, пока не исчезнут остатки клейковины.
9.4.4 Продолжительность отмывания зависит от содержания клейковины, но обычно занимает около 8 мин.
9.5 Удаление избытка раствора для отмывания
9.5.1 Удаляют большую часть раствора для отмывания из шарика клейковины, удерживая его пальцами одной руки и быстро сжимая три раза.
9.5.2 Разделяют шарик клейковины на две приблизительно равные части, разминают из них пластины и помещают под пресс (см. 6.12). Закрывают пресс и снова открывают его через 5 с. Переносят пластины клейковины, не деформируя их, на другое сухое место в прессе и снова закрывают его на 5 с. Повторяют эту операцию 15 раз. Высушивают стеклянные пластинки пресса после каждой операции.
9.6 Определение массы сырой клейковиныВзвешивают вместе две отжатые пластины клейковины, сформованные, как указано в 9.5.2, с точностью до 0,01 г ().
9.7 Обработка результатовВыполняют два определения на одной и той же пробе для анализа.
Количество сырой клейковины , %, к массе пробы измельченного зерна, вычисляется по формуле
, (1)
где - масса сырой клейковины (см. 9.6), г; - масса пробы для анализа (см. 9.2), г; - масса шарика из теста (см. 9.3), используемого для отмывания (см. 9.4), г;
12 - объем раствора хлористого натрия (см. 5.1), используемого для приготовления теста, см.Выражают результаты с точностью до первого знака после запятой.Примечания
1 Отклонение удельной массы раствора хлористого натрия (см. 5.1) от 1,00 незначительное по сравнению со среднеквадратическим отклонением самого метода.
2 Как правило, результат определения не относят к содержанию сухого вещества пробы (муки или крупки или пшеницы). Поэтому рекомендуется указывать содержание влаги в пробе для анализа в протоколе испытания.
11.1 Межлабораторные испытанияПодробности межлабораторного испытания, касающиеся прецизионности метода, приводят в приложении С. Значения, полученные в результате этого межлабораторного испытания, не применимы к диапазонам концентрации и матрицам, отличным от указанных в этом стандарте.
11.2 ПовторяемостьАбсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными за короткий промежуток времени с использованием одного и того же метода на идентичном материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одинаковом оборудовании, не более чем в 5% случаев будет больше указанных ниже значений:- для зерен пшеницы: 1,9 г/100 г;- для пшеничной муки: 1,5 г/100 г;- для зерен твердой пшеницы: 0,9 г/100 г;- для крупки из твердой пшеницы: 2,1 г/100 г.
11.3 ВоспроизводимостьАбсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными с использованием одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, не более чем в 5% случаев будет больше указанных ниже значений:- для зерен пшеницы: 9,5 г/100 г;- для пшеничной муки: 7,7 г/100 г;- для зерен твердой пшеницы: 14,0 г/100 г;- для крупки из твердой пшеницы: 11,7 г/100 г.
В протоколе испытания необходимо указать следующее:- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы, включая метод измельчения проб, если известен;- используемый метод испытания, включая все подробности процедуры помола;- все рабочие подробности, не указанные в настоящем стандарте, или считающиеся необязательными, вместе с подробностями всех инцидентов, имевших место при выполнении метода, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;- полученный(е) результат(ы) испытания;- при проверке повторяемости окончательный полученный результат.
Приложение А(обязательное)
1 - стеклянная пластина с шероховатой поверхностью; 2 - подставка; 3 - металлический обод
Рисунок А.1
Приложение В(обязательное)
Ручной метод применим к пшенице и крупке после размола в мельнице мелкого помола (см. 6.14).На образование клейковины и ее отмывание влияет размер частиц размолотых проб. Используемая мельница должна размалывать пробу в соответствии с требованиями, указанными в таблице В.1.Таблица В.1 - Отверстия сит и требуемый гранулометрический состав проб
Отверстие сита, мкм | Прохождение, % |
710 | 100 |
500 | 95-100 |
210-200 | Не более 80 |
Показания таблицы В.1 применяют для постоянной настройки мельницы. Гранулометрический состав следует регулярно контролировать, используя хорошо перемешанную размолотую пробу и соответствующий лабораторный просеиватель.Метод размола для приготовления размолотой пробы пшеницы или крупки влияет на результаты определения содержания клейковины. На разных мельницах получают разные молотые фракции пробы различного гранулометрического состава, который является причиной изменений при формовке теста и отмывании клейковины. Для получения сравнимых результатов следует применять один и тот же метод подготовки пробы. Процедура размола для приготовления пробы должна быть указана в протоколе вместе с процентным содержанием клейковины.Представительную пробу пшеницы или крупки следует размалывать до размера частиц, указанного в таблице В.1. Мельницу следует осторожно загружать пшеницей или крупкой, чтобы избежать перегрева или перегрузки. Размол проводят в течение 30-40 с после последней загрузки пробы. Для размола следует брать небольшие количества пробы (до 1%).
Приложение С(справочное)
Межлабораторное испытание, в котором приняли участие 21 лаборатория из семи стран, были организованы Лабораторией за контролем зерна компании Concordia Warehouse Ltd., г.Будапешт, Венгрия, в 2004 г.Испытание проводилось на следующих шести пробах:- проба А: пшеница (Triticum aestivum L.) в виде зерна;- проба В: пшеница (Triticum aestivum L.) в виде зерна;- проба С: пшеница (Triticum durum Desf.) в виде зерна;- проба D: крупка из твердой пшеницы;- проба Е: пшеничная мука;- проба F: пшеничная мука.Полученные результаты подверглись статистическому анализу в соответствии с [1] и [2] для предоставления данных о прецизионности, которые приведены в таблице С.1.Таблица С.1 - Данные о прецизионности для определения содержания сырой клейковины
Наименование показателя | А | В | С | D | Е | F |
Число лабораторий после исключения выбросов | 12 | 14 | 10 | 12 | 14 | 14 |
Среднее значение, г/100 г | 28,97 | 37,96 | 33,11 | 37,69 | 30,03 | 38,69 |
Среднеквадратическое | 0,36 | 0,66 | 0,31 | 0,74 | 0,35 | 0,55 |
Коэффициент вариации | 1,24 | 1,75 | 0,94 | 1,96 | 1,17 | 1,42 |
Предел повторяемости , равный 2,8 , г/100 г | 1,00 | 1,86 | 0,87 | 2,06 | 0,98 | 1,54 |
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости, , г/100 г | 3,37 | 3,39 | 4,98 | 4,18 | 2,01 | 2,76 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 11,63 | 8,93 | 15,05 | 11,10 | 6,69 | 7,15 |
Предел воспроизводимости , равный 2,8 , г/100 г | 9,43 | 9,49 | 13,95 | 11,71 | 5,63 | 7,74 |
Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2009
docs.cntd.ru
Пример видео 3 | Пример видео 2 | Пример видео 6 | Пример видео 1 | Пример видео 5 | Пример видео 4 |
Администрация муниципального образования «Городское поселение – г.Осташков»