МУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования. Мук по воде питьевой


МУК 4.2.1111-02 Использование метода измерения электрического сопротивления (импеданса) для санитарно-микробиологического исследования питьевой воды, МУК (Методические указания по методам контроля) от 26 февраля 2002 года №4.2.1111-02

МУК 4.2.1111-02

Дата введения 2002-05-01

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (Подунова Л.Г., Кривопалова Н.С., Сорокина Р.С.) при участии фирмы “SY-LAB”, Австрия (М.Шинкингер, Соколов Д.М.).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России (прот. N 12 от 14 февраля 2002 г.).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 26 февраля 2002 г.

4. С момента ввода данных методических указаний считаются утратившими силу “Методические рекомендации по проведению бактериологических исследований питьевой воды с использованием микробиологического экспресс-анализатора “Бак Трак 4100” N 01-19/82-23 от 22.05.96 и раздел 6 “Исследование питьевой воды” методических указаний МУК 4.2.590-96 “Бактериологические исследования с использованием микробиологического экспресс-анализатора “Бак Трак 4100”.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Область применения

1.1. Настоящие методические указания предназначены для центров государственного санитарно-эпидемиологического надзора, осуществляющих контроль качества питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения, а также для лабораторий, организаций, предприятий и иных хозяйственных субъектов, обеспечивающих производственный контроль.

1.2. Методические указания устанавливают ускоренный метод качественного и количественного определения индикаторных микроорганизмов в питьевой воде в соответствии с требованиями СанПиН 2.1.4.1074-01 “Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества”.

1.3. Настоящие методические указания разработаны для осуществления объективного, достоверного и быстрого санитарно-микробиологического анализа питьевой воды с целью контроля ее качества и для обеспечения безопасности и безвредности воды в централизованных системах питьевого водоснабжения.

2. Сущность метода

Методические указания содержат описание санитарно-микробиологического исследования питьевой воды по показателям качества СанПиН 2.1.4.1074-01 “Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества” с использованием микробиологического экспресс-анализатора “Бак Трак 4100"* производства австрийской фирмы “SY-LAB”.

_______________

* Далее “Бак Трак”.Предлагаемый анализатор является автоматизированной системой, созданной на основе импедансной технологии и предназначенной для ускоренной количественной и качественной оценки степени микробного загрязнения исследуемой пробы.Импеданс - это сопротивление потоку переменного тока через проводящий материал. Импедансная технология в микробиологии является непрямым культуральным методом для определения микроорганизмов с использованием измерения электрического сопротивления. Изменения импеданса происходят в питательной среде по мере того, как ее химический состав преобразуется в результате роста и метаболической активности микроорганизмов. Под действием микроорганизмов заряженные конечные продукты метаболизма выделяются в ростовую среду.В основном незаряженные или слабозаряженные субстраты превращаются в сильнозаряженные конечные продукты: белки утилизируются до аминокислот, углеводы и жиры - до органических кислот и т.д. Образующиеся метаболиты имеют меньший размер и, таким образом, более подвижны. Эти электрохимические процессы приводят к существенным изменениям импеданса. Когда количество микроорганизмов достигает порога около 10МУК 4.2.1111-02 Использование метода измерения электрического сопротивления (импеданса) для санитарно-микробиологического исследования питьевой воды

-10МУК 4.2.1111-02 Использование метода измерения электрического сопротивления (импеданса) для санитарно-микробиологического исследования питьевой воды клеток/мл, наблюдаются экспоненциальные изменения импедансного сигнала. Время, необходимое для достижения значимого изменения импеданса, называется временем определения импеданса (IDT). Значение IDT обратно пропорционально начальной концентрации микроорганизмов в исследуемой пробе. Ход кривых импедансного сигнала соответствует и отражает кривую роста микроорганизмов в исследуемой пробе.Селективные питательные среды, специально разработанные для измерения импеданса в системе “Бак Трак 4100”, позволяют определять микробиологические показатели качества питьевой воды в соответствии с требованиями СанПиН 2.1.4.1074-01 и сокращают сроки получения результатов.

3. Нормативные ссылки

3.1. Федеральный закон “О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” от 30 марта 1999 г. N 52-ФЗ.

3.2. “Основы законодательства Российской Федерации об охране здоровья граждан” от 22.07.93 N 5487-1.

3.3. Санитарные правила и нормы “Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества”. СанПиН 2.1.4.1074-01.

3.4. Методические указания “Санитарно-микробиологический анализ питьевой воды”. МУК 4.2.1018-01.

3.5. Методические указания “Бактериологические исследования с использованием микробиологического экспресс-анализатора “Бак Трак 4100”. МУК 4.2.590-96.

4. Проведение анализа

Исследование проводится по микробиологическим показателям качества питьевой воды, регламентированным СанПиН 2.1.4.1074-01 “Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества”.Определяемые показатели:

1. Общее число микроорганизмов в 1 мл.

2. Общие колиформные бактерии в 100 мл.

3. Термотолерантные колиформные бактерии в 100 мл.

4. Споры сульфитредуцирующих клостридий в 20 мл.

5. Колифаги в 100 мл.Отбор, хранение и транспортирование проб для исследования, а также подготовка их к анализу и методика работы при использовании мембранных фильтров проводятся в соответствии с требованиями МУК 4.2.1018-01 “Санитарно-микробиологический анализ питьевой воды”.

1. Питательная среда: BiMedia 001 А, приготовленная в соответствии с требованиями инструкции изготовителя.

2. Протокол измерения:

2.1. Установить температуру 37 °С на приборе “Бак Трак”.

2.2. Установить в основном меню программы прибора параметры.Параметры для инкубаторного блока (Adjust parameters):Время исследования (Duration) - 24 чМасштаб измерений (Scale):

- М-параметр

0-50%

- E-параметр

0-50%

Время задержки (Delay)

1 ч

3. Установка пороговых значений (Thresholds):

3.1. В случае использования калибровочного файла для исследования питьевой воды параметры пороговых значений вносятся автоматически (имеется коммерческий калибровочный файл для исследования питьевой воды - WATER.COR).

3.2. При отсутствии калибровочного файла одновременно с посевом исследуемого образца воды на среду BiMedia 001 А производится определение общего количества бактерий классическим методом на чашках Петри в соответствии с требованиями МУК 4.2.1018-01 “Санитарно-микробиологический анализ питьевой воды”.Наименования рекомендуемых для использования в данном случае питательных сред приведены в разделе 6 данных методических указаний.Результаты, полученные при классическом методе исследования (KOE/CFU в 1 мл), вносят в соответствующий файл (MAIN MENU / DATA FUNCTION / ENTER VALUES). Основные этапы создания калибровочного файла рассмотрены в разделе 5 данных указаний.

4. Добавить в каждую измерительную ячейку по 9 мл среды BiMedia 001 А.

5. Внести 1 мл исследуемого образца воды в измерительную ячейку с 9 мл питательной среды.

6. Тщательно перемешать содержимое, вращая ячейку между ладонями (не переворачивать ячейку!).

7. Для контроля среды используют одну измерительную ячейку с 10 мл среды BiMedia 001 А (без инокулята).

8. Выбрать в основном меню программы ЗАПУСК ИЗМЕРЕНИЙ (START MEASUREMENT) и начать измерение.

9. После того, как каждая позиция блока будет отмаркирована как свободная на экране монитора, поместить измерительные ячейки в прибор “Бак Трак”.Измерение начнется автоматически через 1 ч после загрузки ячеек в прибор. Рост микроорганизмов и время определения изменения импеданса (IDT) будут записаны автоматически.При пересечении порогового значения происходит автоматический подсчет численности микроорганизмов в исследуемом образце воды.Результат определения КОЕ (CFU) выдается автоматически в виде количества микроорганизмов в 1 мл исследуемого образца воды.Учет результатов проводится по М-параметру.

Исследование может проводиться одним из трех методов:

1) мембранной фильтрации с последующим тестированием на микробиологическом экспресс-анализаторе “Бак Трак”;

2) титрационным с предварительным этапом накопления бактерий в жидкой питательной среде;

3) прямого измерения с использованием измерительных ячеек прибора “Бак Трак” объемом 100 мл.

Сущность метода заключается в концентрировании бактерий из установленного объема анализируемой пробы воды и дальнейшем определении показателя на приборе “Бак Трак”. Используется метод мембранных фильтров в соответствии с МУК 4.2.1018-01 “Санитарно-микробиологический анализ питьевой воды”.

1. Среда BiMedia 160 B*, приготовленная в соответствии с требованиями инструкции изготовителя.

________________

* Возможно использование питательной среды BiMedia 160 С при необходимости определения индолообразования.

2. Протокол измерения:

2.1. Установить температуру 37 °С на приборе “Бак Трак”.

2.2. Установить в основном меню программы прибора параметры.Время исследования (Duration) - 24 чМасштаб измерений (Scale):

- М-параметр

0-50%

- Е-параметр

0-50%

Время задержки (Delay)

1 ч

3. Установка пороговых значений (Thresholds):

3.1. В случае использования калибровочного файла для исследования питьевой воды параметры пороговых значений вносятся автоматически (имеется коммерческий калибровочный файл для исследования питьевой воды на колиформные бактерии - COLI.COR).

3.2. В отсутствие калибровочного файла одновременно с посевом исследуемого образца воды на среду BiMedia 160 В производится определение наличия колиформных бактерий классическим методом мембранных фильтров в соответствии с МУК 4.2.1018-01.Результаты, полученные при классическом методе исследования, вносят в соответствующий файл (MAIN MENU / DATA FUNCTION / ENTER VALUES). Основные этапы создания калибровочного файла рассмотрены в разделе 5 данных указаний.

4. Добавить в каждую измерительную ячейку по 10 мл среды BiMedia 160 B.

5. Поместить мембранный фильтр исследуемого образца воды в измерительную ячейку с 10 мл среды.

6. Для контроля среды используют измерительную ячейку с 10 мл среды BiMedia 160 В.

7. Выбрать в основном меню программы ЗАПУСК ИЗМЕРЕНИЙ (START MEASUREMENT) и начать измерение.

8. После того, как каждая позиция в блоке будет отмаркирована как свободная на экране монитора, поместить измерительные ячейки в прибор “Бак Трак”.Измерение начнется автоматически через 1 ч после загрузки ячеек в прибор. Рост микроорганизмов и время определения изменения импеданса (IDT) будут записаны автоматически.При наличии в исследуемом образце воды единичных клеток колиформных бактерий изменение сигнала импеданса превышает 5%-ное пороговое значение по М-параметру за период времени менее 16 часов.При положительном результате наблюдается также изменение цвета питательной среды: исходный пурпурный цвет среды меняется на желтый.При использовании калибровочного файла результат исследования выдается автоматически в виде количества колиформных бактерий в исследуемом объеме воды.Для постановки оксидазного теста и определения ферментации лактозы при (44±0,5) °С с целью подтверждения наличия или отсутствия термотолерантных колиформных бактерий в исследуемой пробе из ячеек с признаками роста колиформных бактерий делают высев петлей на чашки Петри со средой Эндо. Посевы инкубируют при температуре (37±1) °С в течение 24±2 часов.Постановка тестов проводится в соответствии с требованиями МУК 4.2.1018-01 “Санитарно-микробиологический анализ питьевой воды”.

1. Концентрированная среда BiMedia 160 В (5-кратной концентрации)*.

_______________

* Для приготовления концентрированной среды навеска сухого препарата среды увеличивается в 5 раз, а объем дистиллированной воды остается прежним.

2. Протокол измерения:

2.1. Установить температуру 37 °С на приборе “Бак Трак”.

docs.cntd.ru

МУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования, МУК (Методические указания по методам контроля) от 01 апреля 2003 года №4.1.1261-03

МУК 4.1.1261-03

Измерение массовой концентрации фторидафлуориметрическим методом в пробах питьевой воды и водыповерхностных и подземных источников водопользования

Дата введения 2003-09-01

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение

1.1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации фторида в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.Диапазон измеряемых концентраций 0,1-2,5 мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования фторида.Допустимо до 1 г/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования аммония, щелочных металлов, 100 мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования хлорида, сульфата, до 50 мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования кальция, магния, до 25 мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования фосфата, до 5 мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования железа и до 1 мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования алюминия.Метод неприменим для анализа окрашенных вод и вод с осадком.

1.2. Токсикологические свойства фторидов

Фториды, соли фтористо-водородной кислоты по общему характеру токсического действия относятся к протоплазматическим ядам, действующим в основном на ферменты; блокируют также SH-группы. Полагают, что в присутствии фосфора фтор вступает в комплексные взаимодействия с магнием, марганцем, железом и другими биоэлементами. В результате нарушается обмен, особенно углеводный (подавляется гликолиз, образование пировиноградной и молочной кислот и угнетается тканевое дыхание). К тому же фтор осаждает кальций, что приводит к нарушению кальциевого и фосфорного обмена (связано также с угнетением активности щелочной фосфатазы).Тяжесть токсического действия фторсодержащих соединений зависит от их растворимости в биологических средах и уменьшается в ряду HF > NaF > АlFМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования. При их совместном действии имеет место сложение токсических эффектов. Ядовитость многих фторидов обусловлена не только действием фтора, но и токсичностью катиона (например, BaFМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования, CuFМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования, PbF, CrFМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования). (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1977. Т.lII)Фториды относятся ко 2-му классу опасности.Предельно допустимые концентрации фторид-ионов в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляют 0,7 мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования для 4-го климатического района; 1,2 мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования - для 3-го; 1,5 мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования - для 1-го и 2-го (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98), в питьевой воде 1,5 мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования для I и II климатических районов; 1,2 мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования для III климатического района (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).

2. Характеристика погрешности измерений

Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности МУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования=0,95) приведена в табл.1.

Таблица 1

Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности МУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования=0,95

Диапазон измерения, мг/дмМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

Характеристика погрешности измерений, ±МУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования, %

от 0,1 до 0,5 включительно

18

свыше 0,5 до 1,0 включительно

15

свыше 1,0 до 2,5 включительно

10

3. Метод измерения

Метод измерения основан на разрушении фторидом флуоресцирующего комплексного соединения алюминия с люмогаллионом в среде ацетатно-формиатного буфера с последующим измерением интенсивности флуоресценции. Мешающие катионы удаляют посредством сорбции на катионите в статических или динамических условиях.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

При выполнении измерений массовой концентрации фторида применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.

4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 25 смМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 29169

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 смМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 29227

Колбы мерные 2-1000-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-25-2

ГОСТ 1770

Государственный стандартный образец состава раствора фторид-ионов: массовая концентрация 1 мг/смМУК 4.1.1261-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%.

Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений, имеющих такие же или лучшие метрологические характеристики.

4.2. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Алюминий сернокислый 18-водный, х.ч.

ГОСТ 3758

Люмогаллион, ч.д.а.

ТУ 6-09-3122-6

Соляная кислота, х.ч.

ГОСТ 3118

Соляная кислота, стандарт-титр

ТУ 6-09-2540-87

Натрий уксуснокислый 3-водный, ос.ч.

ТУ 6-09-1567-78

Уксусная кислота, ос.ч.

docs.cntd.ru

МУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования, МУК (Методические указания по методам контроля) от 01 апреля 2003 года №4.1.1260-03

МУК 4.1.1260-03

Измерение массовой концентрации нитритафлуориметрическим методом в пробах питьевой воды и водыповерхностных и подземных источников водопользования

Дата введения 2003-09-01

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение

1.1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации нитрита в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.Диапазон измеряемых концентраций 0,005-5,0 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования нитрит-ионов. Допускается присутствие до 5 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования железа, до 10 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования меди, до 20 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования сульфида, до 100 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования аминокислот, до 1 г/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования мочевины, щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, алюминия, цинка, свинца, кадмия, нитрата, сульфата, хлорида, аммония.

1.2. Физико-химические и токсикологические свойства нитрита

Нитрит натрия - бесцветные или желтоватые кристаллы.Физические характеристики: температура плавления 271 °С, плотность 2,17; при температуре выше 320 °С разлагается, не доходя до кипения.Химические свойства: растворяется в воде 81,8 г/100 г (20 °С), 163 г/100 г (100 °С).Токсическое действие нитритов: вызывают расширение сосудов вследствие пареза сосудодвигательного центра (при больших дозах - и вследствие непосредственного действия на кровеносные сосуды), а также образование в крови метгемоглобина. (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1977. Т.III.)Нитриты относятся к веществам 2-го класса опасности; ПДК нитритов (по NОМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования) в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 3,3 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98), в питьевой воде 3,0 мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).

2. Характеристика погрешности измерений

Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности МУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования=0,95) приведена в табл.1.

Таблица 1

Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности МУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования=0,95

Диапазон измерения, мг/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

Характеристика погрешности измерений, ±МУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования, %

от 0,005 до 0,01 включительно

40

свыше 0,01 до 0,05 включительно

20

свыше 0,05 до 1,0 включительно

15

свыше 1,0 до 5,0 включительно

10

3. Метод измерения

Флуоресцентный метод определения массовой концентрации нитрита основан на взаимодействии нитрита с 2,3-диамино-нафталином в кислой среде с образованием нафто-[4,5-b]триазола. Щелочные растворы этого соединения при ультрафиолетовом облучении обладают синей флуоресценцией, интенсивность которой измеряется при помощи люминесцентного анализатора.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

При выполнении измерений массовой концентрации нитрита применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.

4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-25-2, 2-500-2

ГОСТ 1770

Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 5, 10, 25 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 29169

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 29227

Государственный стандартный образец состава раствора нитрит-ионов: массовая концентрация 1 мг/смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%.

Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

4.2. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Калия гидроксид, х.ч.

ГОСТ 24363

Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная, ч.д.а. (трилон Б)

ГОСТ 10652

2,3-Диаминонафтапин, имп.

Кислота соляная, х.ч.

ГОСТ 3118

Аммиак водный, ч.д.а.

ГОСТ 3760

Алюминий серно-кислый 18-водный, х.ч.

ГОСТ 3758

Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.

4.3. Вспомогательные устройства и материалы

Фильтры обеззоленные "синяя лента", "красная лента"

ТУ 6-09-1678-86

Бумага индикаторная универсальная

ТУ 6-09-1181-76

Колбы конические плоскодонные, вместимостью 100, 500 и 1000 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 25336

Стаканы лабораторные термостойкие, вместимостью 100 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 25336

Воронка лабораторная

ГОСТ 25336

Воронка делительная, вместимостью 50 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

ГОСТ 25336

Электроплитка бытовая

ГОСТ 14919

Сосуды стеклянные с завинчивающейся крышкой для отбора и транспортирования проб

Описание подготовки химической посуды к анализу приведено в прилож.А.

5. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и при необходимости подготовка пробы, а также приготовление вспомогательных и градуировочных растворов и градуировка анализатора "Флюорат-02".

5.1. Отбор и подготовка проб

Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592, отбор проб питьевой воды по ГОСТ Р 51593, из источников водоснабжения - по ГОСТ 17.1.5.05. Анализ пробы необходимо выполнить в течение 24 ч с момента отбора пробы. До момента анализа пробу следует хранить в холодильнике при 4-6 °С. Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования. Пробы, содержащие осадок или взвесь, необходимо профильтровать через фильтр "синяя лента", отбрасывая первые 25 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования фильтрата.

5.2. Приготовление растворов для анализа

5.2.1. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 1,6 моль/дмМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

В стакан из термостойкого стекла помещают 200-250 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования воды, осторожно приливают 65 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивая раствор, а затем разбавляют водой до 500 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования.Раствор хранят в стеклянной бутыли. Срок хранения не ограничен.

5.2.2. Раствор гидроксида калия, содержащий трилон Б

В стакане из термостойкого стекла нагревают до 60-70 °С 600 смМУК 4.1.1260-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

docs.cntd.ru

МУК 4.1.966-99 Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом, МУК (Методические указания по методам контроля) от 22 марта 2000 года №4.1.966-99

МУК 4.1.966-99*______________________* См. ярлык "Примечания"

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение общего железа в питьевойи пресной воде хемилюминесцентным методом

Дата введения 2000-06-01

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 22 марта 2000 г.

Методика предназначена для определения содержания ионов общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентраций от 0,03 до 1,2 мг/дмМУК 4.1.966-99 Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом. Чувствительность метода составляет - 0,003 мкг.

1. Метод измерения

Методика основана на измерении интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы железа. Зависимость интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси от концентрации ионов железа в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.

Концентрация ионов железа в исследуемой пробе воды определяется по формуле: МУК 4.1.966-99 Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом, где МУК 4.1.966-99 Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс; МУК 4.1.966-99 Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом- величина сигнала анализируемой пробы, мкА.

2. Нормы погрешности измерений

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать ±15%. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводятся в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики.

3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда

3.1. Средства измерений

Хемилюминометр ЛИК

ТУ 000000 АЖП

рН-метр

ГОСТ 15150-69

Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200

ГОСТ 24104-80 Е

Бутыли стеклянные или полиэтиленовые с пробками на 500 смМУК 4.1.966-99 Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом

Колбы стеклянные с пришлифованной пробкой вместимостью 50, 100, 500 смМУК 4.1.966-99 Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом

ГОСТ 1770-74

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50, 100 смМУК 4.1.966-99 Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом

ГОСТ 7148-70

Пробирки химические 10/150

ГОСТ 19198-80

Дозатор пипеточный П 1

ТУ 64-1-3329-88

3.2. Вспомогательные средства

Фарфоровая кружка (стакан)вместимостью 100-150 смМУК 4.1.966-99 Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом

3.3. Материалы

Бумага фильтровальная

3.4. Реактивы

Реактив на основе люминола

ГО 33.10.000.01

Кислота серная (азотная) концентрированная

ГОСТ 4204-77

Натрий серноватистокислый

СТ СЭВ 223

Квасцы железоаммонийные

Стандартный образец состава растворов иона железа (III) ГСО

docs.cntd.ru


Смотрите также

 
 
Пример видео 3
Пример видео 2
Пример видео 6
Пример видео 1
Пример видео 5
Пример видео 4
Как нас найти

Администрация муниципального образования «Городское поселение – г.Осташков»

Адрес: 172735 Тверская обл., г.Осташков, пер.Советский, д.З
+7 (48235) 56-817
Электронная почта: [email protected]
Закрыть
Сообщение об ошибке
Отправьте нам сообщение. Мы исправим ошибку в кратчайшие сроки.
Расположение ошибки: .

Текст ошибки:
Комментарий или отзыв о сайте:
Отправить captcha
Введите код: *